Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
пределах 10% от массы остатка, полученного для типового образца, и не должна превышать 5%.
Экстрагируемый алюминий. Не более 1 ppm экстрагируемого Al. Определение проводят методом атомно-эмиссионной спектрометрии в атмосфере аргона (2.2.22, Метод I).
Испытуемый раствор. Используют раствор S3.
Раствор сравнения. Готовят разбавлением эталонного раствора алюминия (200 ppm Al) Р 0,1 М раствором кислоты хлористоводородной.
Измеряют интенсивность светоиспускания алюминия при длине волны 396,15 нм, регулируя спектральный фон на уровне 396,25 нм.
Проверяют отсутствие алюминия в используемой кислоте хлористоводородной.
Экстрагируемый титан. Не более 1 ppm экстрагируемого Ti. Определение проводят методом атомно-эмиссионной спектрометрии в среде аргона (2.2.22, Метод I).
Испытуемый раствор. Используют раствор S3.
Раствор сравнения. Готовят разбавлением эталонного раствора
титана (100 ppm Ti) Р 0,1 М раствором кислоты хлористоводородной.
Измеряют интенсивность светоиспускания титана при длине волны 336,12 нм, регулируя спектральный фон на уровне 336,16 нм.
Проверяют отсутствие титана в используемой кислоте хлористоводородной.
Экстрагируемый цинк. Не более 1 ppm экстрагируемого Zn. Определение проводят методом атомно-абсорбционной спектрометрии (2.2.23, Метод I).
Испытуемый раствор. Используют раствор S3.
Раствор сравнения. Готовят разбавлением эталонного раствора
цинка (10 ppm Zn) Р 0,1 М раствором кислоты хлористоводородной.
Измеряют оптическую плотность при длине волны 213,9 нм, используя в качестве источника излучения лампу с полым цинковым катодом и воздушноацетиленовое пламя.
Проверяют отсутствие цинка в используемой кислоте хлористоводородной.
Экстрагируемые тяжелые металлы (2.4.8). 50 мл раствора S3 упаривают до объема около 5 мл на водяной бане и доводят водой Р до объема 20,0 мл. 12 мл полученного раствора должны выдерживать требования испытания А на тяжелые металлы (2,5 ppm). Эталонный раствор готовят с использованием 2,5 мл эталонного раствора свинца (10 ppm Pb) Р.
Сульфатная зола (2.4.14). Не более 1,0%. Определение проводят из 5,0 г испытуемого материала. Эта норма не распространяется на материалы, которые содержат титана диоксид как добавку, придающую непрозрачность материалу.
ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ИСПЫТАНИЯ.
Эти испытания следует проводить полностью или частично только в тех случаях, когда этого требует заявленный состав или область применения материала.
Фенольные антиоксиданты. Определение проводят методом жидкостной хроматографии (2.2.29).
Условия хроматографирования:
- колонка из нержавеющей стали размером 0,25 м х 4,6 мм, заполненная сорбентом силикагель октадецилсилильный для хроматографии Р с размером частиц 5 мкм,
- подвижная фаза: одна из 4 следующих смесей:
Подвижная фаза 1 со скоростью 2 мл/мин: 10 объемов воды Р, 70 объемов ацетонитрила Р,
Подвижная фаза 2 со скоростью 1,5 мл/мин: 10 объемов воды Р, 30 объемов тетрагидрофурана Р, 60 объемов ацетонитрила Р,
Подвижная фаза 3 со скоростью 1,5 мл/мин: 5 объемов воды Р, 45 объемов 2-пропанола Р, 50 объемов метанола Р,
Подвижная фаза 4 со скоростью 1,5 мл/мин: 20 объемов тетрагидрофурана Р, 80 объемов ацетонитрила Р,
- детектирование при длине волны 280 нм для подвижной фазы 1-3, при длине волны 270 нм - для подвижной фазы 4.
Хроматографическая система считается пригодной, если выполняются следующие условия:
- коэффициент разделения пиков добавок к пластмассе 07 и 08 при использовании подвижной фазы 1 должен быть не менее 8,0,
- коэффициент разделения пиков добавок к пластмассе 09 и 10 при использовании подвижной фазы 2 должен быть не менее 2,0,
- коэффициент разделения пиков добавок к пластмассе 11 и 12 при использовании подвижной фазы 3 должен быть не менее 2,0,
- коэффициент разделения двух основных пиков добавки к пластмассе 18 при использовании подвижной фазы 3 (время удерживания около 3,5 и 5,8) должен быть не менее 6,0.
Испытуемый раствор S21. 50 мл раствора S2 выпаривают досуха в вакууме при температуре 450С. Остаток растворяют в 5,0 мл смеси равных объемов ацетонитрила Р и тетрагидрофурана Р. Контрольный раствор готовят из контрольного раствора, соответствующего раствору S2.
Испытуемый раствор S22. 50 мл раствора S2 выпаривают досуха в вакууме при температуре 450С. Остаток растворяют в 5,0 мл метиленхлорида Р. Контрольный раствор готовят из контрольного раствора, соответствующего раствору S2.
Испытуемый раствор S23. 50 мл раствора S2 выпаривают досуха в вакууме при температуре 450С. Остаток растворяют в 5,0 мл смеси равных объемов ацетонитрила Р и раствора 10 г/л трет-бутилгидропероксида Р в тетрагидрофу-ране Р. Закрывают колбу и оставляют на 1 ч. Контрольный раствор готовят из контрольного раствора, соответствующего раствору S2.
Из приведенных ниже растворов сравнения готовят только те, которые необходимы для анализа фенольных антиоксидантов, входящих в состав испытуемого материала.
